實驗步驟
1.生成
在100mL蒸餾燒瓶中，添加12.0g苯乙酮，22.2g甲酸和幾顆活性碳，安上分餾頭并裝配成簡易蒸餾裝置。分餾頭頂口插進一支溫度計，其液態(tài)水銀球滲入反映混合物質(zhì)中。在石棉網(wǎng)上文火慢慢加熱，反應(yīng)物漸漸地熔融，當(dāng)溫度升至150~155C時，熔融后液態(tài)呈二相，再次加熱反應(yīng)物便出一相，反應(yīng)物強烈燒開，且有水與苯乙酮被蒸出，與此同時不斷造成泡沫塑料并釋放二氧化碳和二氧化氮。再次緩緩地加熱抵達185C(勿超出185C)，終止加熱?；瘜W(xué)反應(yīng)過程中會在冷凝器中形成一些固態(tài)炭酸錢，這時可暫關(guān)掉冷卻循環(huán)水使固態(tài)融解，防止冷凝器阻塞。將餾出液用分液漏斗分離出來頂層苯乙酮并倒回反映瓶內(nèi)，繼續(xù)加熱2h，操縱反映溫度不得超過185C。
將反應(yīng)物冷至室內(nèi)溫度，轉(zhuǎn)到分液漏斗中，用30mL水清洗，以去掉甲酸和甲酷胺，將分離出來的N-甲酷-a-苯乙胺粗品，倒進原反映瓶內(nèi)。向反映瓶內(nèi)添加12L稀鹽酸和幾顆活性碳改成回流裝置，維持微沸逆流0.5h，使N-甲酷--茶乙胺水解反應(yīng)。
2.分離和純化
將反映水冷散熱至室內(nèi)溫度，隨后每次用10mL二甲苯提純二次，合拼的提取液倒進特定回收利用器皿中。隔水層倒進到250mL三口燒瓶中。賬將三口燒瓶放置冰沙浴中制冷，漸漸地添加40mL25%氫氧化鈉溶液，并不斷振搖，后加熱開展水蒸氣蒸餾。用pH試紙查驗餾出液，正在為偏堿，至餾出液的pH數(shù)值7時，終止水蒸氣蒸餾，約搜集120~160mL。
將含分散胺的餾出液每次用20L二甲苯取三次，合拼取液，添加顆粒狀氫氧化鈉溶液干躁并堵住瓶塞。干后粗商品先分餾去掉二甲苯，再分餾搜集180~190C的減壓渣油。稱重商品并測算產(chǎn)出率。生產(chǎn)量約12~14g，產(chǎn)出率為50%~58%，塞好瓶塞存著分割試驗應(yīng)用。純(士)-a-苯乙胺為無色透明液體，熔點187.4C，折射率n21.5260。